VOC手工監(jiān)測-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 （上）-北京博賽德

在實(shí)驗(yàn)室VOC手工監(jiān)測實(shí)驗(yàn)中，校準(zhǔn)曲線屬于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的范圍，一個(gè)好的校準(zhǔn)曲線不但可以對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行BCT的定性定量，而且能評(píng)價(jià)稀釋系統(tǒng)、濃縮系統(tǒng)、分析系統(tǒng)等是否正常。校準(zhǔn)曲線在繪制過程中經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的問題，北京博賽德應(yīng)用工程依據(jù)多年經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出這份-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南，對(duì)常見問題進(jìn)行總結(jié)，分析可能的原因并提出有效的解決措施。

一、繪制方法及要求

繪制校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)數(shù)量不少于5個(gè)（不含零點(diǎn)），濃度范圍應(yīng)根據(jù)環(huán)境空氣中目標(biāo)化合物的濃度進(jìn)行調(diào)整。一般情況下，BCTdi濃度點(diǎn)建議≤0.5ppbv，BCT濃度點(diǎn)建議≤20ppbv。

目標(biāo)物相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤30%或曲線方程的相關(guān)系數(shù)≥0.990。采用非線性曲線方程時(shí)，應(yīng)少采用6個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

二、校準(zhǔn)曲線的質(zhì)控

1、標(biāo)氣加濕

用于配制標(biāo)氣的真空罐，在配制前應(yīng)作加濕處理，相對(duì)濕度在40-50%之間為宜。加濕后罐內(nèi)的水蒸氣可以置換罐內(nèi)表面的氣體，使其保持在氣相，減少內(nèi)壁對(duì)標(biāo)氣的吸附。標(biāo)氣的濕度不足可能導(dǎo)致目標(biāo)物不能BCT地從標(biāo)氣罐或管線中轉(zhuǎn)移到預(yù)濃縮儀。同時(shí)，環(huán)境空氣樣品存在一定的濕度，對(duì)標(biāo)氣加濕可以BCT樣品與標(biāo)氣之間的基質(zhì)相近，有利于高沸點(diǎn)和活性組分的分析。

2、使用兩罐標(biāo)氣

建立校準(zhǔn)曲線時(shí)宜少配置高低兩個(gè)濃度的標(biāo)氣（建議2ppbv和10ppbv）。當(dāng)標(biāo)氣配制或保存環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題時(shí)，只有1罐標(biāo)氣不容易發(fā)現(xiàn)問題，且兩個(gè)濃度的標(biāo)氣有利于發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)中存在的吸附或殘留等問題。

3、單點(diǎn)質(zhì)控

分析測試期間每天分析一次單點(diǎn)質(zhì)控標(biāo)氣（不能與校準(zhǔn)曲線使用相同的標(biāo)準(zhǔn)使用氣），評(píng)估校準(zhǔn)曲線的有效性。